12.11.2012 - Для гравиметрического определения платины

Для гравиметрического определения платины пригодны различные производные тиооксина [51, 631], производные диэтилдитиофосфорной кислоты [870], фентиазин [602], бромид тетрафениларсония [867, 932], хлорид тетраметилфосфония [730], тиоформамид [1121], тиоуксусная кислота и другие реагенты [806, 1519], но подробные методики во многих случаях отсутствуют. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Титриметрические методы определения платиновых металлов по сравнению с другими методами малочисленны. Они основаны на реакциях окисления — восстановления, на реакциях образования в...

12.11.2012 - К 20 мл раствора солей платины

К 20 мл раствора солей платины 0,5 N noHCl добавляют 0,5—1,0 мл 25%-ного раствора гидразина, 5 мл 1,5 М раствора KJ и выдерживают в течение 1 часа. Затем добавляют 80 мл 0,5 N HCI и постепенно вносят 10 мл 0,05 М раствора диан- типирилметана. Через 10 мин. осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3, промывают 0,1 N НС1, водой, этанолом и высушивают в вакуум-эксикаторе. Фактор пересчета на платину равен 0,1319. Осаждение в виде lCu(en)2l[PtJe] [1128]. Метод позволяет определять платину в количествах 1—21 мг. Для получения комплексного иодида испытуемый раствор обрабатывают...

01.11.2012 - Анализ осмия высокой чистоты

В осмии высокой чистоты примеси определяют химико-спект- ральным методом [557], который основан на отгонке осмия в виде четырехокиси и последующем спектральном анализе концентрата, а также прямым спектральным методом [236]. Химико-спектральный метод. Подготовка проб к анализу. При подготовке проб осмий отгоняют по схеме [272]. Навеску металла весом 3 г, отобранную из различных мест аналитической пробы, помещают в платиновую лодочку, которую прн помощи специальной платиновой вставки вдвигают в трубчатую электрическую печь. Один конец фарфоровой...

29.10.2012 - Метод с предварительным растворением и восстановлением до металла

Метод с предварительным растворением и восстановлением до металла [79, стр. 326]. Этот метод позволяет определить 8 элемен- Длины волн аналитических линий (к, А) и нижняя граница количественного определения примесей (Cmln, %) в рутении, иридии и осмии методом фракционного испарения Примечание. В скобках указана минимальная концентрация для тех примесей, чувствительность определения которых лимитируется не методикой анализа, а чистотой основы, на которой Изготовлены эталоны, или загрязнением графитовых электродов и...

18.10.2012 - Анализ палладия высокой чистоты

Примеси в палладии определяются методом, основанным на фракционном испарении [237], методом порошка [1213, 1382а], восстановления из раствора [79, стр. 317], серебряного королька [233, 282]. Определение 22 элементов-примесей описано в [1337]. В палладии определяли отдельные элементы: Ir, Pt, Rh [627], Fe [39], Pt [38]. Метод фракционного испарения примесей [237] (см. анализ платины высокой чистоты). Длины волн аналитических линий и нижняя граница количественного определения примесей приведены в табл. 97. Метод порошка [1213, 1382а]. С помощью этого метода определяются 14...

13.10.2012 - Метод порошка

Метод порошка [79, стр. 304]. Просеянные через нейлоновое сито порошки эталонов и проб смешивают с брикетирующим графитовым порошком и напрессовывают на графитовые стержни в виде таблеток. Эталоны готовят смешением выбранной основы (чистая платина илн один из производственных образцов с наименьшей концентрацией примесей) с порошком определяемых элементов. Этим методом измеряют содержание 11 элементов, в следующих интервалах концентраций (в %): Pd 0,005—0,025; Rh 0,003—0,040; Au, lr, Ni 0,002—0,015; Ca, Fe 0,002-0,015; Mg 0,0015-0,010; Cu 0,0005—0,012; Si 0,0005—0,005; Ag 0,0002—0,005. Коэффициент...

11.10.2012 - Микрорентгеноспектральный анализ минералов

В табл. 95 приведены основные работы по эмиссионному спектральному анализу концентратов и других «обогащенных» материалов. Анализ расщепляющихся материалов описан в работах [1159, 1160, 1949]. Микрорентгеноспектральный анализ минералов Микрорентгеноспектральный метод позволяет проводить локальный анализ отдельных участков и зерен в образцах. Определения выполняют на одном шлифе, который не разрушается в ходе анализа. Анализ девяти минералов этим методом на микроанализаторе УХА-ЗА описан в работе [640]. Содержание платины н палладия в...

09.10.2012 - Анализ оловосодержащих минералов платиновых металлов

Для анализа большого числа минералов, содержащих олово и платиновые металлы, предложен метод определения суммы платины, палладия н золота без их разделения, не сопровождающийся при этом потерями олова. Метод осиован на разложении минералов в смеси HCI„ HN03 и H2S04, разбавлении раствора водой (1 : 1) при комнатной температуре, затем выпаривании до паров S03 и повторном разбавлении водой и HCI (1 : 5). Нерастворимый остаток, содержащий Si02, AgCl и следы благородных металлов, отбрасывают. Из фильтрата выделяют платину, палладий и золото ртутью. Из раствора...

09.10.2012 - Другой вариант гидролитического метода разделения и определения платины, палладия, родия и иридия

Другой вариант гидролитического метода разделения и определения платины, палладия, родия и иридия в осмистом иридии предложен в работе [79, стр. 132; 1141]. Из солянокислого раствора выделяют золото и неблагородные металлы нитрованием (см. гл. VI). Осадок гидроокисей переосаждают. Фильтрат, содержащий платиновые металлы в форме нитритов, обрабатывают 6 М НС1 для разложения избытка нитритов, несколько раз выпаривают досуха с НС1. Остаток обрабатывают 2 мл концентрированной НС1, разбавляют раствор до 200 мл водой. Нагревают раствор до кипения и...

09.10.2012 - Анализ растворенного тем или иным способом минерала может быть выполнен различными способами

Анализ растворенного тем или иным способом минерала может быть выполнен различными способами. Во всех методиках после растворения минерала отделяют осмий и рутений. Из щелочного раствора, полученного после растворения сплава с Na202, рутений и осмий отгоняют хлором (см. гл. V). После хлорирования минерала и растворения хлоридов в соляной кислоте вначале отгоняют осмий из сернокислого раствора перекисью водорода, затем рутений — броматом натрия, собирая отгоны осмия и рутения в раствор НВг, в этанольный раствор соляной кислоты или другие...