14.05.2012 - Родий

Определение родия в водных растворах. При атомно-абсорбцион­ном определении родия в водных растворах сложного состава су­щественное значение имеет температура пламени. В низкотемпера­турном пламени (пропан — бутан — воздух) сильное влияние на результаты анализа оказывают посторонние примеси (благородные и неблагородные металлы, серная кислота и др.) [172, 173, 379, 1796, 1950]. Для устранения влияний применяют «метод добавок» [172, 174]. Предел обнаружения до 0,2 мкг/мл. Применение воздушно-ацетиленового пламени увеличивает пре­дел обнаружения...

14.05.2012 - Для повышения чувствительности используют насадку на горелку

Для повышения чувствительности используют насадку на горелку, которая увеличивала длину пламени. Стандартные растворы — водные растворы четырех­окиси осмия, подкисленные HaSOa или НС1. Эталоны готовят в интервале концент Таблица 65 Атомно-абсорбционное определение осмия Спектрофотометр it! <J О» У О*,- S ^ н 1 я I § < ч Пламя Интервал кон­центрации, мкг) мл ! 1 Чувствитель­ность, !...

14.05.2012 - Аналитические линии осмия

  Аналитические линии осмия Для анализа могут быть использованы другие линии осмия. Чувствительность определения по этим линиям, получаемая на приборе Перкин — Эльмер 303 в пламени закись азота — ацетилен При спектральной ширине щели 0,7 А, приведена ниже (табл. 64). Аналитическая линия, О А Чувствительность, мкг/мл/1% Аналитическая линия, О А Чувствительность, мкг/мл/1% 2637,13 1,8 3018,04 3,2 2644,11 4,8 3058,66 1,6 1714,64 4,2 3301,56 3,6 2806,91 4,6 4260,85 30,2 2909,06 1,0 4420,47 19,2 Таблица 64   Определение осмия в низкотемпературном...

14.05.2012 - Определение осмия

Определение осмия в ?йомочёВйне. Комплексные сбедй- нения осмия экстрагируют из органических растворов водными подкисленными растворами тиомочевины. Перед атомно-абсорбционным определением комплекс­ное соединение осмия с тиомочевиной должно быть разрушено. Поэтому предла­гаете и следующая процедура приготовления стандартных растворов. Для приго­товления раствора тиомочевины 125 мл воды, 50 мл 6 N H2SO,j, 25 мл 6%-ной HsSOa наливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют 5% -ным раство­ром тиомочевины до метки. Смесь встряхивают в течение 3...

14.05.2012 - Предосторожности

  Предосторожности. 1) Так как четырехокись осмия обладает высокой лету­честью и токсичностью, всю работу приготовления стандартных растворов, под­готовки образцов к анализу необходимо выполнять под тягой и в резиновых пер­чатках. 2) Дренажная полиэтиленовая трубка для предотвращения проскакива- ния пламени должна быть погружена в воду на глубину не менее10 см. 3) Ацети­лен дается в горелку и зажигается первым, а отключается последним. Если в го­рючей смеси содержится много окислителя, может случиться проскакивание пла­мени. 4) При...

14.05.2012 - Осмий

Определение осмия в водных растворах. Лучшие результаты по- лучены при использовании высокотемпературного пламени. Чув­ствительность в пламени закись азота — ацетилен в 2,5—3 раза выше, чем в воздушно-ацетиленовом [1769], и на порядок выше, чем в пламени пропан — бутан — воздух [1090, 15451.   Таблица 63 Атомно-абсорбционное определение рутения (аналитическая линия 3499 а) Спектрофотометр Пламя Интервал кон­центрации, мкг 1мл 1 Чувствитель­ность, 1 мкг 1 мл/1% | Предел обна­ружения,...

14.05.2012 - В работе [378] изучено влияние на чувствительность определения рутения

В работе [378] изучено влияние на чувствительность определения рутения добавок метанола и солей различных металлов. Максималь­ное поглощение наблюдается при определении рутения в 70%-ном растворе метанола (повышается в 2 раза по сравнению с водным рас­твором). Родий, палладий, иридий, платина и золото до 1 мг/мл и соли железа, никеля, кобальта, магния, кальция, бария, алюминия по­нижают чувствительность определения рутения. Дабавление солей меди в количестве нескольких миллиграммов на миллилитр повышает чувствительность определения в 2 раза, а...

14.05.2012 - Атомно-абсорбционное определение платиновых металлов

Атомно-абсорбционное определение платиновых металлов часто проводится в растворах сложного состава. Присутствие в анализи­руемом растворе посторонних элементов может влиять на поглощение света с частотой аналитической линии. Подавить мешающее влияние посторонних элементов в ряде случаев удается, добавляя в анализи­руемый раствор некоторые соли, органические вещества, повышая температуру пламени. В практике атомно-абсорбционного анализа для увеличения чувствительности и уменьшения влияния посторон­них примесей применяется...

14.05.2012 - Атомно-абсорбционный анализ

Во втором варианте из анализируемых проб, разбавленных указанной' бу­ферной смесью, изготовляют брикеты диаметром6 мми весом 600 мг. Их поме­щают в углубление медного электрода. Они испараются в дуге в течение 4 мин. при силе тока 7—12 а. Для анализа применяются те же аналитические пары линий. При использовании брикетов достигается более высокая чувствительность, чем при анализе в обычном угольном электроде — (1—2)- 1Сг5% и 5-10-4% соот­ветственно. Средняя квадратичная ошибка 16 и 14%. Методики определения платиновых металлов с высокой...

14.05.2012 - Чувствительность определения осмия при навеске составляет

Чувствительность определения осмия при навеске1 гсоставляет 0,2 г/т (2-10~?%). Среднее арифметическое отклонение при четырехкратной съемке 16%. Методика определения осмия, использующая обыч­ные угольные электроды и брикеты [249]. Пробы разбавляют­ся в соотношении 1 : 1 буферным веществом, состоящим из 60% Со203, 20% Fe203 и 20% РЬО, в которое вводят 0,5% Bi и 0,001 % Ge. Висмут и германий служат внутренним стандартом.   Аналитическая линия Линия сравнения   .1 ,   элемент длина волны, <5 , <0 S >»« 0)0 X элемент длина волны, 5 , <0 * i * а* - я...