10.04.2012 - Для отделения рутения полученный раствор выпаривают досуха для возможно полного удаления НСL
Если количество меди, присутствующей в растворе и выделившейся в осадок, < 0,3—0,4 г, добавляют еще0,5 гмеди в виде хлорида для более полного коллек- тирования родия. Суспензию перемешивают в течение 20 мин. Жидкость декантируют через слой бумажной массы, а осадок декантацией промывают несколько раз 2 N НС1. Осадок в стакане растворяют в 12 N НС1 в присутствии некоторого избытка Н202. Для полного растворения осадка раствор нагревают. Затем бумажную массу промывают смесью из Зч. X2N НС1и 1 ч.30%-ной Н202для растворения возможно присутствующего на ней...
10.04.2012 - Анализ сплавов с оловом
Оловянные сплавы количественно коллектируют рутений и осмий, поэтому была разработана методика (см. ниже) полного анализа оловянных сплавов, включающая определение всех шести платиновых металлов и золота [1078].
Расплавленный горячий спЛав выливают в воду для дезагрегации., ЧастиЦы сплава фильтруют, высушивают и помещают в перегонную колбу емкостью 500 мл. На каждый грамм сплава добавляют 5 мл 12 N НС1 и раствор нагревают. В приемники помещают концентрированную НВг и пропускают через всю систему ток азота. Через воронку добавляют в...
18.03.2012 - Аналитическая химия платиновых металлов
Реагент используется для гетерометрического определения палладия.
К кипящему слабокислому раствору хлорида палладия прибавляют насыщенный раствор а-нитрозо-р-нафтола в 50%-ной уксусной кислоте. Палладий выделяется в виде объемистого красно-бурого осадка состава Pd (C10HeNO2)2. Промытый горячей водой влажный осадок с фильтром переносят в фарфоровый тигель, прокаливают, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе углекислого газа и взвешивают металл. Осадок бис (а-нитрозо-Р-нафтолато)палладия можно непосредственно взвесить после...
18.03.2012 - Осаждение из гомогенных растворов
В большинстве случаев осаждение палладия органическими реагентами сопровождается образованием объемистых аморфных осадков, обладающих большой поверхностью, вследствие чего становится возможным соосаждение как самого реагента, так и посторонних катионов, присутствующих в растворе. Более чистые осадки, свободные от избытка реагента и сопутствующих элементов, можно получить, используя метод осаждения из гомогенных растворов.
Выделение труднорастворимых комплексных соединений из гомогенных растворов приводит к получению...
18.03.2012 - Исследование дифенилдиоксима
При исследовании дифенилдиоксима было показано, что только а-форма диоксима способна образовывать с палладием внутрикомплексное соединение; у (амфи)-форма образует с палладием соединение, в котором на 1 атом палладия приходится 1 молекула диоксима. В нейтральных и кислых средах только палладий осаждается Р-формой диоксима. В аналогичных условиях платина, родий, рутений, золото, никель с-формой диоксима нерастворимых соединений не образуют. Дифенилдиоксим рекомендован для количественного осаждения палладия, причем образующееся...
17.03.2012 - Спектрографическое исследование осадка
Спектрографическое исследование осадка бис-(димеТил дибк- симато) палладия, выделенного из солянокислых растворов (2— 3%-ных по объему) в присутствии платины, родия и иридия, а также исследование фильтрата показало полноту осаждения палладия и отсутствие соосаждения элементов. Соосаждение платины зависит от количества палладия и увеличивается при осаждении из кипящего раствора.
Существующее ранее мнение о невозможности определения палладия в присутствии никеля основывалось на явлении сопряженного осаждения...
17.03.2012 - Осаждение а-Диоксимами
Для иона палладия(П) известно большое число соединений с а-диоксимами, отличающихся структурой органического радикала.
Реакции образования бис- (диоксим ато) пал л ад ия отличаются высокой селективностью, вследствие чего диоксимы занимают особое место среди других органических реагентов на этот элемент.
Из а-диоксимов наибольшее практическое применение имеет диметилдиоксим. Этот реагент, используемый более пятидесяти лет для гравиметрического определения палладия, до сих пор не имеет себе равных. Он доступен и дешев. По...
17.03.2012 - Палладий
Подавляющее большинство реагентов, используемых для гравиметрического и спектрофотометрического определения палладия, относятся к классу органических реагентов. В зависимости от места, занимаемого в современной аналитической химии палладия, органические реагенты могут быть разделены на следующие группы.
Эталонные реагенты, как например, диметилглиоксим, а-нитро- зо-р-нафтол, л-нитрозодифенил- и диметиланилин, салицилальд- оксим обладают ценными аналитическими свойствами (точность и правильность получаемых результатов) и поэтому...
17.03.2012 - Осаждение г-аминофенилдитиокарбаматом аммония
Метод позволяет определять 5—20 мг иридия с ошибкой, не превышающей +3%. При большом содержании металла выгорание серы затрудняется. Чувствительность реакции 1 мкг 1т/мл. Осаждение проводят так, как описано для родия.
Осаждение 2-меркаптобензимидазолом. Реагент в зависимости от условий образуют с иридием соединения различного, но постоянного состава, пригодные в качестве весовых форм. В слабокислом ацетатном растворе образуется соединение (C7H5N2S)3Ir. Фактор пересчета на иридий 0,3004. В присутствии минеральных кислот, например НС1, можно...
17.03.2012 - Осаждение в виде комплексных соединений с органическими реагентами
Осаждение 2-меркаптобензотиазолом. 2-Мер-каптобензотиазол количественно осаждает иридий из ацетатных растворов, концентрация соляной кислоты в которых не превышает 0,01 N. Метод позволяет определять иридий в присутствии незначительного избытка свинца.
Осаждение производят при кипячении из раствора комплексного хлорида иридия(1У), содержащего — 1 мг иридия в 1 мл, в присутствии уксусной кислоты и ацетата аммония, добавляя свежеприготовленный 1%-ный этанольный раствор 2-меркаптобензо- тиазола.
Объемистый оранжевый осадок...
