17.03.2012 - Осаждение в виде сульфида
Сероводород количественно осаждает иридий в виде сульфида только в кипящем растворе и под давлением. Для осаждения иридия в виде сульфида в обычных условиях применяют сернистый натрий или сернистый аммоний.
При действии избытка сульфидов натрия или аммония на раствор гексахлороиридиевой кислоты при продолжительном кипячении (1,5 часа) получают раствор, окрашенный в коричневый цвет и содержащий иридий в видесульфосоли: Na3 [IrCl6] + 3Na2S —> Na3 [IrS3] + 6 NaCl. При подкислении соляной кислотой происходит разложение сульфосоли с выделением...
17.03.2012 - Гидролитические методы
Для гидролитического осаждения иридия применяют окись цинка, суспензию окиси ртути и другие, но наиболее распространенным и изученным является метод гидролиза в присутствии окислителя — бромата натрия.
Гидролитический метод изучен для осаждения иридия в виде гидратированной двуокиси иридия(1У) в растворе его хлоридов, нитритов и перхлоратов [656]. Осаждение иридия в виде гидроокиси позволяет выделить 1 мг иридия из 100 мл раствора.
Броматный метод. Метод пригоден для определения иридия в присутствии платины (IV).
Раствор комплексного...
17.03.2012 - Иридий
Гравиметрические методы определения иридия немногочисленны и неизбирательны. Наиболее часто применяют методы, основанные на осаждении иридия в виде сульфида или гидроокиси. Распространение приобретают также органические азот- и серусодержащие реагенты (тионалид, 2-меркаптобензотиазол). Реакции осаждения этими реагентами обладают большой чувствительностью и позволяют выделить из раствора и определить малые количества иридия. Определению иридия с помощью этих реагентов обычно мешают другие платиновые металлы.
Добиться...
17.03.2012 - Осаждение формамидинсульфиновой кислотой (двуокисью тиомочевины)
Осаждение формамидинсульфиновой кислотой (двуокисью тиомочевины). Двуокись тиомочевины позволяет осаждать родий в количествах от сотых долей миллиграмма до нескольких десятков миллиграммов из 0,2 N солянокислых растворов его комплексных хлоридов. Ошибка определения родия этим методом в количествах 3,7—11,4 мг лежит в пределах ±2,4%.
Никель и железо не мешают определению родия, но с увеличением содержания меди в растворе выделение родия в осадок становится все менее полным. Высушенный осадок сжигают вместе с фильтром, прокаливают,...
17.03.2012 - Осаждение в виде сульфидов
Осаждение сероводородом. Родий количественно осаждается сероводородом в виде сульфида из кипящего раствора его комплексных хлоридов, а из раствора комплексных сульфатов осаждение родия неполное. По этой причине перед осаждением сероводородом сульфаты родия переводят в хлориды кипячением с НС1 или выпариванием сернокислого раствора с NaCl или NH4C1.
В раствор комплексного ХлориДа родия добавляют НС1 (5% по объему) и0,1 гNH4CI на 100 мл раствора, нагревают до кипения и при кипячении пропускают сероводород в течение 40—50 мнн. Осадок...
17.03.2012 - Методы, основанные на восстановлении до металла
Такие восстановители, как соли титана(III), магний, цинк, фосфорноватистую кислоту, рекомендуют для осаждения значительных количеств родия (до ,1 г), а восстановление родия(III) до металла сурьмой используется для микрограммовых количеств.
Восстановление родия обычно производят из кислых растворов комплексных хлоридов. Для регулирования кислотности раствора при восстановлении магнием рекомендуют прибавлять в раствор уксусную кислоту.
При восстановлении металлами (Zn, Mg) наблюдается загрязнение осадков неблагородными металлами,...
17.03.2012 - Количественное определение родия
Для количественного определения родия широко используется его свойство сравнительно легко восстанавливаться до металлического состояния. Для восстановления в кислой среде используют цинк, магний, медь и другие восстановители. Недостатком восстановления металлами является загрязнение родия восстановителем, который с трудом и не всегда полностью удаляется при промывании осадка разбавленной кислотой. Кроме того, некоторые металлы, например цинк, восстанавливает родий в солянокислой среде не полностью. Восстановление магнием...
17.03.2012 - Осаждение акридином
Осаждение акридином. Действие уксуснокислого акридина на галогенокислоты осмия (IV) при нагревании приводит к образованию соединений типа ониевых состава R2H3[OsXe], (где X = С1, Вг; R = акридин), пригодных в качестве весовых форм. Метод рекомендуют для определения 0,6—5 мг осмия. Возможно осаждение из солянокислых растворов, содержащих этанол.
Осаждение солями тетрафенилфосфония, бензилтрифенилфосфо- ния и тетрафениларсония. Для осаждения осмия в виде [OsCle]2~ рекомендуют тетрафениларсоний и бензилтрифенилфосфо- ний, а в растворах...
15.03.2012 - Осаждение в виде сульфида
Метод предложен для определения осмия в щелочном растворе его четырехокиси, полученном после отгонки.
Щелочной дистиллят 0s04 обрабатывают избытком сульфида аммония и слабо нагревают до обесцвечивания жидкости и оседания осадка. После подкисления соляной кислотой полученный сульфид осмия отфильтровывают через платиновый или фарфоровый тигель с фильтрующим дном, высушивают при температуре не выше 80° С и осторожно прокаливают в токе водорода. Охлаждают в токе водорода, вытесняют водород углекислым газом и взвешивают металлический...
15.03.2012 - Осмий
Для осмия нет реагентов, позволяющих определять его в при~ сутствии других элементов платиновой группы, и поэтому требуется его отделение. Выбор реагента-осадителя определяется природой раствора, в который поглощают отогнанную 0s04. Обычно 0s04 поглощают, в щелочь, перекись водорода, НВr или НС1, содержащую восстановитель.
Гравиметрические методы определения осмия основаны на осаждении гидрата двуокиси осмия и сульфида осмия, а также на образовании соединений с рядом органических реагентов. С тионалидом, например, осмий образует...
